毛細(xì)管熔點儀分析試驗過程中的影響因素

熔點指的是物質(zhì)從固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度，熔點的測定是識別物質(zhì)特性的參數(shù)，也是衡量物質(zhì)純度的指標(biāo)。因此，熔點的測定在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)和其他工業(yè)中發(fā)揮著重要作用。目前，常用的熔點測定方法主要有顯微鏡法、毛細(xì)管法和熱分析法，其中毛細(xì)管法是測定無機(jī)、有機(jī)樣品和部分結(jié)晶聚合物的常用方法。毛細(xì)管熔點儀是用來測量待測固體樣品的熔點的。下面從樣品條件出發(fā)，分析試驗過程中的影響因素。

1、樣品顆粒大小

毛細(xì)管熔點儀對于大顆粒的樣品，由于其熱阻較大，被測樣品的熔點溫度和熱焓會很低。在測量聚合物的熔點時，樣品顆粒的不規(guī)則形狀也會影響熔化溫度和熔化焓。因此，在進(jìn)行熔點測量之前，需要將樣品磨細(xì)，然后再進(jìn)行下一步測試。

2、樣品裝載高度

樣品的填充高度將直接影響樣品中的溫度梯度。如果樣品填充量過大，內(nèi)部傳熱慢，溫度梯度大，熔點測量結(jié)果就高；如果填充量過小，熔點測量結(jié)果就低。選擇標(biāo)準(zhǔn)1和標(biāo)準(zhǔn)2在不同的裝填高度進(jìn)行熔點測試。每個樣品測試10次。隨著樣品裝載高度的增加，測量的熔點值會向高溫方向轉(zhuǎn)移。當(dāng)填充高度為3~4mm時，所選的兩種參考材料測得的熔點接近各自參考材料的熔點標(biāo)稱值，測試結(jié)果的CV值也最小。因此，為了準(zhǔn)確測量固體樣品的熔點，加載高度為3～4毫米是好的。

3、樣品裝載的密實度

毛細(xì)管熔點儀樣品裝填的緊密程度也會影響熔點測試。如果樣品填充不當(dāng)，容易產(chǎn)生空隙和熱傳導(dǎo)，導(dǎo)致樣品的熔點范圍變大；如果樣品填充得太緊，就會過熱，測出的熔點就會過高。

4、樣品的純度

樣品的熔化范圍也與樣品本身的純度有關(guān)。理論上講，樣品的純度越高，熔融范圍越短。熔融范圍的測定是在已知純度的對苯甲酰氯樣品上進(jìn)行的，每個樣品的平均熔點進(jìn)行了3次測試。隨著對苯甲酰氯純度的提高，初始熔點逐漸增加，并以近乎線性的方式增加，說明材料的純度越高，熔融范圍越短。